Nióbio - Nb
Forma química na solução: NbF72-
Cor da solução aquosa: Incolor
Compatibilidade Química: Pode ser diluído e adicionado em matrizes ácidas contendo HCl e HNO3. Evitar adicionar em matrizes contendo Ca, Th, Sc, Y e terras raras que precipitam com a ânion fluoreto. Em ausência do ânion fluoreto se hidrolisa facilmente, mesmo em meio ligeiramente ácido. Precipita em meio neutro ou básico formando Nb(OH)5. Evitar diluição das soluções ácidas de nióbio com água, pois pode formar óxido hidratado dificilmente solúvel em ácidos diluídos.
Estabilidade: A solução na forma de NbF72- é estável por anos em frascos de polietileno (LDPE) em concentrações de 1 – 10.000 mg/L em HNO3 de 2 a 5% + traços de HF. Em concentrações de 0,001 – 1 mg/L é estável por meses em frascos de LDPE em HNO3 1% + traços de HF.
Preparação de Amostras: O metal é facilmente solúvel em mistura oxidante/complexante como HNO3/HF e muito resistente ao ataque dos ácidos isolados como HCl, H2SO4 e HNO3. O óxido hidratado é insolúvel em ácidos, mas se dissolve facilmente em HF. O Nb2O5 somente é atacado lentamente pelo HF a quente. Minerais de nióbio como a Columbita devem ser pulverizados e fundidos com KHSO4 em cadinho de silica. O fundido deve ser lixiviado com solução de ácido tartárico ou oxálico e filtrado para remoção de sílica ou outros insolúveis. O Nb é analisado no filtrado.. Amostras orgânicas devem ser levadas a cinzas e estas fundidas com KHSO4 como descrito.
Manuseio e armazenagem: Manter o frasco fechado quando não estiver usando. Armazenar a 20oC +/- 5oC. Evitar retorno de solução para o frasco. Não pipetar diretamente do frasco para evitar contaminações.
Informações espectrais:
Cor da solução aquosa: Incolor
Compatibilidade Química: Pode ser diluído e adicionado em matrizes ácidas contendo HCl e HNO3. Evitar adicionar em matrizes contendo Ca, Th, Sc, Y e terras raras que precipitam com a ânion fluoreto. Em ausência do ânion fluoreto se hidrolisa facilmente, mesmo em meio ligeiramente ácido. Precipita em meio neutro ou básico formando Nb(OH)5. Evitar diluição das soluções ácidas de nióbio com água, pois pode formar óxido hidratado dificilmente solúvel em ácidos diluídos.
Estabilidade: A solução na forma de NbF72- é estável por anos em frascos de polietileno (LDPE) em concentrações de 1 – 10.000 mg/L em HNO3 de 2 a 5% + traços de HF. Em concentrações de 0,001 – 1 mg/L é estável por meses em frascos de LDPE em HNO3 1% + traços de HF.
Preparação de Amostras: O metal é facilmente solúvel em mistura oxidante/complexante como HNO3/HF e muito resistente ao ataque dos ácidos isolados como HCl, H2SO4 e HNO3. O óxido hidratado é insolúvel em ácidos, mas se dissolve facilmente em HF. O Nb2O5 somente é atacado lentamente pelo HF a quente. Minerais de nióbio como a Columbita devem ser pulverizados e fundidos com KHSO4 em cadinho de silica. O fundido deve ser lixiviado com solução de ácido tartárico ou oxálico e filtrado para remoção de sílica ou outros insolúveis. O Nb é analisado no filtrado.. Amostras orgânicas devem ser levadas a cinzas e estas fundidas com KHSO4 como descrito.
Manuseio e armazenagem: Manter o frasco fechado quando não estiver usando. Armazenar a 20oC +/- 5oC. Evitar retorno de solução para o frasco. Não pipetar diretamente do frasco para evitar contaminações.
Informações espectrais:
| Técnica | Linhas (nm) | Limite de Detecção LD (mg/L) | Ordem | Tipo | Interferência |
|---|---|---|---|---|---|
| ICP-AES | 309,418 | 0,004 | 1 | íon | |
| ICP-AES | 269,706 | 0,002 | 1 | íon | Th, Co |
| ICP-AES | 295,088 | 0,001 | 1 | íon | Hf, U |
| ICP-MS | 93 uma | 1 ppt | --- | M+ | |
| FAAS | 334,9 | 2 (N2O-acetileno) | 1 | átomo | F- até 2% aumenta o sinal e acima de 10% diminui o sinal. |